手性色譜柱使用壽命的幾個影響因素

影響手性色譜柱壽命的幾個因素主要包括：流動相、樣品等因素。在使用色譜柱時，應注意這些因素，以有效地提高使用壽命。

一.流動相因素

1.流動相pH

不同基質的填料有不同的pH適用范圍。常溫下不定形硅膠在純水中的溶解度約為100mg?L-1,且在pH1~9范圍內溶解的硅膠量幾乎為常量?？紤]到溶解速度的影響，硅膠基質填料能承受的流動相pH范圍約為1~8。由于鍵合層的屏蔽作用，鍵合相硅膠填料大大提高了填料對流動相的適應性。如今，廣泛使用的反相色譜填料C18(十八烷基硅烷鍵合硅膠)pH適用范圍可達2~10。當流動相時。pH當值超過酸性范圍時，鍵合容易水解流失；當流相相流動時，pH當超過堿范圍時，會加速硅膠的溶解，釋放絮狀物阻塞柱。這兩種反應都是不可逆的，尤其是在高溫下(>40℃)在環(huán)境中，柱效會迅速降低并報廢。

2.流動相變質

目前使用最廣泛的是硅基鍵合相填料。當溶液作為流動相或流動相中含有一定濃度的磷酸鹽緩沖液時，一些細菌或霉菌會在溶液或緩沖鹽溶液中生長，從而阻塞固定相顆粒之間的間隙。特別是對于多自動比例混合的高效液相色譜儀，由于儲存時間長，水相或緩沖鹽相容易單獨儲存。

3.流動相純度

目前廣泛使用的填料顆粒粒范圍為3~10μm,孔徑在6～10nm,色譜柱在使用過程中會有大量的流動相通過。如果流動相含有少量不溶性雜質顆粒，很容易在柱頭位置被截流。從長遠來看，它會導致色譜柱反射阻塞，導致柱壓升高，無法正常使用。

4.其它因素

例如，流動相的極性也對柱有一定的影響，甲醇.水.極性物質如冰醋酸會損壞硅膠填料柱、正丁醇等.二氯甲烷等極小物質會損壞硅膠柱，堿性溶液會損壞陽離子交換樹脂色譜柱，酸性溶液容易損壞陰離子交換樹脂柱。

二.樣品因素

1.樣品溶解性

樣品樣品在準備過程中，如果少量顆粒未能完全溶解，則會與樣品一起進入色譜柱，也會沉積在柱頭，導致色譜柱堵塞。

2.樣品純度

樣品中可能含有待分析成分以外的各種成分或雜質，可能在柱內產生不可逆吸附，從而覆蓋固定相的活性點，改變保留特性。

3.樣品的化學性質

待檢測樣品中的各種成分與填料之間應具有化學穩(wěn)定性。典型的是使用氨基鍵合柱時，應避免使用含有堿的化合物和流動相，如甲苯.乙酸丁酯等，以防固定相中NH2和酐.酮發(fā)發(fā)希夫(Schiff)固定相因收縮而損壞。

三.影響手性色譜柱產品壽命的其他因素

手性色譜柱使用壽命的影響因素很多，除了流動相和樣品因素外，還有其他外部因素，如柱壓、溫度、色譜柱正確清洗、色譜柱正確安裝等。