液相故障排查 | 液相進(jìn)樣后不出峰

欄目：行業(yè)資訊發(fā)布時(shí)間：2023-12-28

做液相的小伙伴們，有遇到過(guò)這種情況嗎？“明明我已經(jīng)進(jìn)樣了啊，峰呢？”

圖片來(lái)源于網(wǎng)絡(luò)，侵刪

遇到這種問(wèn)題，不要慌！小研和大家一起排查問(wèn)題：

儀器系統(tǒng)問(wèn)題

當(dāng)我們把色譜柱拆下后，連接兩通后再次進(jìn)樣，發(fā)現(xiàn)還是不能出峰，則是儀器系統(tǒng)出現(xiàn)了問(wèn)題。

壓力問(wèn)題

檢查壓力是否正常。若壓力偏低，可能存在漏液的地方；若壓力偏高，可能存在堵塞的地方，檢查堵塞的方法應(yīng)順著管路流向從后往前排查；若壓力波動(dòng)大，則可能管路中有污染的地方，應(yīng)沖洗管路后再進(jìn)樣；若無(wú)壓力，有可能是沒關(guān)閉排空閥或者泵頭進(jìn)空氣不能吸液。如沒關(guān)閉排空閥，則流動(dòng)相去往廢液，并沒有去到色譜柱洗脫樣品。

流動(dòng)相問(wèn)題

檢查是否使用了錯(cuò)誤的試劑配制流動(dòng)相、沒有正確的調(diào)節(jié)流動(dòng)相pH或流動(dòng)相比例設(shè)置錯(cuò)誤，都有可能導(dǎo)致流動(dòng)相不匹配，出峰提前、延遲或者不出峰。

檢測(cè)器問(wèn)題

檢查是否已開啟檢測(cè)器燈，紫外波長(zhǎng)選擇不合適，檢測(cè)器本身出現(xiàn)問(wèn)題或者樣品濃度太低，檢測(cè)器靈敏度無(wú)法檢測(cè)。

樣品問(wèn)題

檢查是否設(shè)置好樣品瓶，若設(shè)置成了其他樣品瓶（這也可能導(dǎo)致出峰提前、延遲或峰形異常）或者沒設(shè)置樣品瓶，儀器空白運(yùn)行。檢查是否是樣品稀釋濃度太低，導(dǎo)致檢測(cè)器無(wú)法檢測(cè)到；檢查樣品量是否充足，若低于0.5ml刻度，則會(huì)無(wú)法正常吸取樣品。

進(jìn)樣器問(wèn)題

檢查是否是進(jìn)樣針進(jìn)氣泡，若進(jìn)氣泡則會(huì)導(dǎo)致樣品并未真正進(jìn)樣成功，一般通過(guò)洗針即可解決。

色譜柱問(wèn)題

當(dāng)我們把色譜柱拆下后，連接兩通后再次進(jìn)樣，發(fā)現(xiàn)出峰了，則是色譜柱出現(xiàn)了問(wèn)題。

色譜柱選擇問(wèn)題

檢查色譜柱是否選擇正確，是否與方法匹配，柱效是否正常。

平衡問(wèn)題

檢查是否是平衡不充分，所導(dǎo)致不出峰。若使用離子交換色譜柱，或離子交換模式分析時(shí)，初次平衡需要充足的平衡時(shí)間，建議使用流動(dòng)相小流速平衡過(guò)夜。

上一篇：優(yōu)化手性色譜分析方法：選擇較適合的手性色譜柱和條件

下一篇：液相色譜中緩沖鹽的正確使用方法