拖尾峰是怎么產(chǎn)生的？該如何解決？

1.操作條件：

流速過高、柱溫過高、pH過高或過低，以及過高的載液濃度等操作條件都可能導(dǎo)致峰拖尾。

2.柱篩板堵塞：

色譜柱的篩板堵塞，樣品進入色譜柱時會受阻，液體流動受阻形成延遲，使得樣品在相中停留時間變長，從而使峰型拖尾。

3.色譜柱塌陷：

是指色譜柱由于其它原因引起了柱效率喪失，不能對物質(zhì)形成保留，使得物質(zhì)不在固定相上保留而隨流動相流出，但是又還有一點柱效，因此形成拖尾。

4.柱效應(yīng)：

當(dāng)樣品中存在吸附性物質(zhì)時，這些物質(zhì)會在柱表面吸附難以解吸，從而導(dǎo)致峰拖尾。

此外，還有其他可能的原因，如干擾峰、樣品與填料表面發(fā)生反應(yīng)、樣品溶劑選擇不恰當(dāng)、樣品組分的不均一性等。

1.優(yōu)化操作條件：

調(diào)整流速、載液濃度、適當(dāng)提高柱溫，縮短樣品在色譜柱中的停留時間、對于堿性化合物，降低pH值有利于得到對稱峰等操作條件，以改善峰形。也可以選用堿性試劑與固定相發(fā)生反應(yīng)，從而阻斷堿性化合物與固定性發(fā)生反應(yīng)。

2.維護色譜柱：

通過更換篩板或重新填充色譜柱等方式，解決篩板阻塞。

3.清洗色譜柱：

色譜柱出現(xiàn)了相塌陷后，通常用純乙腈或甲醇持續(xù)沖洗可以使出現(xiàn)相塌陷的色譜柱恢復(fù)到原來的狀態(tài)，但完全恢復(fù)需要比較長的時間，通常30分鐘到1個小時是必須的。有一種更好的解決辦法是用丙酮做流動相進行沖洗，所需時間更短、效果更好。

4.選擇合適的流動相和樣品溶劑：

使用更長的色譜柱、改變流動相或更換色譜柱，以提高分離效果。加入離子對試劑或堿性揮發(fā)性修飾劑，以改善樣品與填料的相容性。