反相液相色譜柱樣品預(yù)處理

由于分析的樣品種類眾多，且樣品基質(zhì)復(fù)雜，色譜柱容易受到污染，這會導(dǎo)致柱壓增加和分離能力下降，通常有以下兩種情況。

1、直徑大于篩板孔徑的顆粒會堵塞在柱頭篩板上，從而容易導(dǎo)致柱壓升高。為了解決這個問題，可以在上樣之前使用針式濾器進行過濾，常見的規(guī)格有0.22和0.45微米，您可以根據(jù)需要選擇合適的規(guī)格。同時，建議在柱前連接在線過濾器，以過濾流動相中攜帶的顆粒以及泵和進樣閥磨損后產(chǎn)生的顆粒物。

2、強吸附的小分子難以清洗下來，多次上樣后會在柱頭聚集，造成柱效降低和柱壓升高。特別是在處理食品、生物和環(huán)境樣品時，色譜柱更容易受到損傷。因此，建議使用固相萃?。⊿PE）進行樣品凈化，并安裝保護柱。

養(yǎng)成對反相液相色譜柱進行效能測定的習(xí)慣，以便正確評估色譜柱的性能。

每個廠家的色譜柱出廠時都會提供一份柱效報告的譜圖，反映該色譜柱的性能。我們只需關(guān)注理論塔板數(shù)和拖尾因子。收到色譜柱后，建議先測量柱效（可以參考出廠報告上的方法），并保存譜圖，然后再進行樣品分析。

在使用一段時間后，或者實驗出現(xiàn)問題時，可以更換一臺正常的液相色譜儀對色譜柱的柱效進行檢測，并與之前保留的新柱柱效報告進行對比。這種方法能夠排除液相儀、樣品等其他因素，有助于準(zhǔn)確判斷色譜柱是否合格。

在修復(fù)受損的色譜柱時，柱效測試是判斷修復(fù)是否成功的重要指標(biāo)。而柱效測試所需的流動相非常簡單，能夠快速進行驗證。

此外，為了維持色譜柱的最佳性能，定期的維護和保養(yǎng)也是必不可少的。例如，使用適當(dāng)?shù)娜軇ιV柱進行沖洗，可以有效去除殘留的樣品和污染物，延長色譜柱的使用壽命。在沖洗過程中，應(yīng)特別注意溶劑的兼容性和沖洗順序，避免對色譜柱造成不必要的損害。

同時，對于長期不使用的色譜柱，應(yīng)妥善保存，避免暴露在極端溫度或濕度條件下。正確的保存方法能夠減少色譜柱的老化和性能下降，確保在下一次使用時仍能保持較高的分離效率和穩(wěn)定性。

總之，反相液相色譜柱的樣品預(yù)處理和維護保養(yǎng)是確保分析結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的重要環(huán)節(jié)。通過合理的預(yù)處理方法和科學(xué)的維護保養(yǎng)措施，我們能夠充分發(fā)揮色譜柱的性能潛力，為科研和生產(chǎn)提供更加準(zhǔn)確和可靠的數(shù)據(jù)支持。