NH2氨基色譜柱的應(yīng)用:
需要注意的是,NH2氨基色譜柱的氨丙基鍵合官能團相比于C18和C8柱的C18和C8官能團更容易發(fā)生水解。因此,在使用之前,特別是在反相條件下,需要做好其使用壽命可能較短的心理準(zhǔn)備。
在反相條件下使用時,需要特別注意控制pH值范圍。pH值越低,水解的風(fēng)險就越大;同時,流動相中水的比例越高,水解的風(fēng)險也隨之增加。因此,在使用之后以及準(zhǔn)備長期存放該柱時,進(jìn)行必要的清洗并將氨基柱保存在純有機溶劑中,是非常好的維護措施。
在使用NH2氨基色譜柱分析酸性物質(zhì)(如果汁中的糖分)時,酸性物質(zhì)的存在會導(dǎo)致質(zhì)子的出現(xiàn),這可能會使帶有輕微負(fù)電荷的氨基官能團發(fā)生質(zhì)子化。在這種情況下,經(jīng)過一段時間后,某些分析物的保留特性可能會發(fā)生變化,從而表現(xiàn)出柱效下降的現(xiàn)象。
NH2氨基色譜柱的清潔維護
1、在正常情況下使用:
首先,用50倍柱體積的異丙醇進(jìn)行清洗,由于異丙醇的粘度較高,需適當(dāng)降低流速;接著,使用50倍的甲醇進(jìn)行清洗;最后,用異丙醇過渡回常用的正相流動相即可。
2、在通常情況下使用反相條件:
緩沖鹽需要及時進(jìn)行沖洗,不能直接使用純甲醇來沖洗緩沖鹽等,這屬于常識,因此不需要特別說明。
用50倍的純甲醇進(jìn)行沖洗;接著,使用異丙醇進(jìn)行過渡,然后用二氯甲烷沖洗色譜柱;最后,再通過異丙醇過渡回甲醇條件。
此外,對于NH2氨基色譜柱的特別維護,還需注意以下幾點:
3、面對強酸或強堿環(huán)境:若實驗中不慎引入了強酸或強堿物質(zhì),應(yīng)立即停止使用,并先用大量去離子水沖洗,以中和酸堿。隨后,再用50倍的甲醇進(jìn)行深度清洗,以去除殘留的酸堿物質(zhì)。最后,同樣通過異丙醇過渡回正相流動相。
4、長期閑置的處理:若色譜柱需長期閑置,應(yīng)先按上述清洗步驟進(jìn)行徹底清洗,然后將其保存在充滿純甲醇的密封容器中,并存放在陰涼干燥處,以防受潮和氧化。
5、定期檢查與更換:使用過程中,應(yīng)定期檢查色譜柱的柱效和分離度,若發(fā)現(xiàn)明顯下降,應(yīng)及時更換新的色譜柱,以保證實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
NH2氨基色譜柱作為色譜分析中的重要工具,其正確使用與清洗維護對于保證實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和延長色譜柱的使用壽命至關(guān)重要。希望以上內(nèi)容能為您的實驗提供有益的參考。
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