手性sfc流動相的配制與選擇

　　手性sfc流動相的配制與選擇。手性SFC的柱壓降大（比毛細(xì)管色譜大30倍），對分離有影響（柱前端與柱尾端分配系數(shù)相差很大，產(chǎn)生壓力效應(yīng)）；超臨界流體的密度受壓力在臨界壓力處最大，超過該點(diǎn)，影響小，超過臨界壓力20%，柱壓降對分離的影響小；

　　一、流動相的配制：

　　液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的，因此要求流動相具備以下的特點(diǎn)：

　　a、流動相對樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會沉淀在柱中(或長時間保留在柱中)。

　　b、流動相具有一定惰性，與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)(特殊情況除外)。

　　c、流動相的黏度要盡量小，以便在使用較長的分析柱時能得到好的分離效果；同時降低柱壓降，延長液體泵的使用壽命(可運(yùn)用提高溫度的方法降低流動相的黏度)。

　　d、流動相的物化性質(zhì)要與使用的檢測器相適應(yīng)。如使用UV檢測器，使用對紫外吸收較低的溶劑配制。

　　e、流動相沸點(diǎn)不要太低，否則容易產(chǎn)生氣泡，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)無法進(jìn)行。

　　f、在流動相配制好后，一定要進(jìn)行脫氣。除去溶解在流動相中的微量氣體既有利于檢測，還可以防止流動相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。

　　二、流動相流速的選擇：

　　因柱效是柱中流動相線性流速的函數(shù)，使用不同的流速可得到不同的柱效。對于一根特定的色譜柱，要追求最佳柱效，使用最佳流速。對內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱，流速一般選擇1ml／min，對于內(nèi)徑為4.0mm柱，流速0.8ml／min為佳。

　　當(dāng)選用最佳流速時，分析時間可能延長?？刹捎酶淖兞鲃酉嗟南礈鞆?qiáng)度的方法以縮短分析時間(如使用反相柱時，可適當(dāng)增加甲醇或乙腈的含量)。

　　在使用HPLC級溶劑配制流動相，使用合適的流動相可延長色譜柱的使用壽命，提高柱性能。